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短链氯化石蜡的检测!!!

返回列表 来源:未知 发布日期:2021-11-24 08:50【

    氯化石蜡是一种价格低廉的氯代烷烃混合物,因具 有阻燃性、低挥发性以及绝缘性等特点,被广泛用于阻燃 剂、人造革、聚氨酯防水涂料等产品的生产。由于氯化石蜡的碳原子数目、氯化程度以及组分都 不相同,使得氯化石蜡的定性定量分析极为困难。目前 关于氯化石蜡的检测研究主要集中在SCCPs。氯化石蜡的 研究大都通过气相色谱分离,而后结合不同的检测器来 实现定量分析。配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱仪GCECNI-MSD(Trace GC ultra/ISQ,Thermo Electron Corporation);配备FID检测器的气相色谱仪GC-FID(7890B, 美国安捷伦有限公司),超声波发生器(KQ-500E,昆山 市超声仪器有限公司);管式炉(OTF-1200X,合肥科晶 有限公司);25mL具塞锥形瓶;一次性注射器;孔径为 0.22μm的有机系过滤头。

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    试验中通过优化不同类型的色谱柱、柱温箱的升温程 序、进样口温度、传输线温度以及选择离子监测(SIM) 等参数都不能将SCCPs和MCCPs完全分离。是优化 后的氯化石蜡在GC-ECNI-MSD上的总离子流图,SCCPs 和MCCPs标准样品在图上表现出典型的“五指峰”,而 SCCPs和MCCPs混合物则出现了“九指峰”,根据出峰时间 以及“五指峰”形貌可以对SCCPs和MCCPs进行定性分析。 然而SCCPs和MCCPs在优化后的色谱条件下依旧存在部分重 叠,不能有效分离,因此不能进行准确的定量分析。为了得到该方法的定量限,在阴性样品中加入 10mg/kg的SCCPs和MCCPs标准品并进行多次试验。通 过计算空白标准偏差、SCCPs和MCCPs信号强度,发现 在10mg/kg加标浓度下,响应信号除以噪声得到的信噪比 >50。